SISTEM PRIODIK UNSUR

SPEKTROFOTOMETRI

Spektrofotometri merupakan suatu metoda analisa yang didasarkan pada pengukuran serapan sinar monokromatis oleh suatu lajur larutan berwarna pada panjang gelombamg spesifik dengan menggunakan monokromator prisma atau kisi difraksi dengan detektor fototube.

Spektrofotometer adalah alat untuk mengukur transmitan atau absorban suatu sampel sebagai fungsi panjang gelombang. Sedangkan pengukuran menggunakan spektrofotometer ini, metoda yang digunakan sering disebut dengan spektrofotometri.

Spektrofotometri dapat dianggap sebagai perluasan suatu pemeriksaan visual dengan studi yang lebih mendalam dari absorbsi energi. Absorbsi radiasi oleh suatu sampel diukur pada berbagai panjang gelombangdan dialirkan oleh suatu perkam untuk menghasilkan spektrum tertentu yang khas untuk komponen yang berbeda.

Absorbsi sinar oleh larutan mengikuti hukum Lambert-Beer, yaitu :

A = log ( Io / It ) = a b c

Keterangan : Io = Intensitas sinar datang

It = Intensitas sinar yang diteruskan

a = Absorptivitas

b = Panjang sel/kuvet

c = konsentrasi (g/l)

A = Absorban

Spektrofotometri merupakan bagian dari fotometri dan dapat dibedakan dari filter fotometri sebagai berikut :

1. Daerah jangkauan spektrum

Filter fotometr hanya dapat digunakan untuk mengukur serapan sinar tampak (400-750 nm). Sedangkan spektrofotometer dapat mengukur serapan di daerah tampak, UV (200-380 nm) maupun IR (> 750 nm).

2. Sumber sinar

Sesuai dengan daerah jangkauan spektrumnya maka spektrofotometer menggunakan sumber sinar yang berbeda pada masing-masing daerah (sinar tampak, UV, IR). Sedangkan sumber sinar filter fotometer hanya untuk daerah tampak.

3. Monokromator

Filter fotometere menggunakan filter sebagai monokrmator. Tetapi pada spektro digunakan kisi atau prisma yang daya resolusinya lebih baik.

4. Detektor

- Filter fotometer menggunakan detektor fotosel

- Spektrofotometer menggunakan tabung penggandaan foton atau fototube.

Komponen utama dari spektrofotometer yaitu :

1. 1. Sumber cahaya

Untuk radisi kontinue :

- Untuk daerah UV dan daerah tampak :

- Lampu wolfram (lampu pijar) menghasilkan spektrum kontiniu pada gelombang 320-2500 nm.

- Lampu hidrogen atau deutrium (160-375 nm)

- Lampu gas xenon (250-600 nm)

Untuk daerah IR

Ada tiga macam sumber sinar yang dapat digunakan :

- Lampu Nerst,dibuat dari campuran zirkonium oxida (38%) Itrium oxida (38%) dan erbiumoxida (3%)

- Lampu globar dibuat dari silisium Carbida (SiC).

- Lampu Nkrom terdiri dari pita nikel krom dengan panjang gelombang 0,4 – 20 nm

- Spektrum radiasi garis UV atau tampak :

- Lampu uap (lampu Natrium, Lampu Raksa)

- Lampu katoda cekung/lampu katoda berongga

- Lampu pembawa muatan dan elektroda (elektrodeless dhischarge lamp)

- Laser

1. 2. Pengatur Intensitas

Berfungsi untuk mengatur intensitas sinar yang dihasilkan oleh sumber cahaya agar sinar yang masuk tetap konstan.

1. 3. Monokromator

Berfungsi untuk merubah sinar polikromatis menjadi sinar monokromatis sesuai yang dibutuhkan oleh pengukuran

Macam-macam monokromator :

- Prisma

- kaca untuk daerah sinar tampak

- kuarsa untuk daerah UV

- Rock salt (kristal garam) untuk daerah IR

- Kisi difraksi

Keuntungan menggunakan kisi :

- Dispersi sinar merata

- Dispersi lebih baik dengan ukuran pendispersi yang sama

- Dapat digunakan dalam seluruh jangkauan spektrum

1. 4. Kuvet

Pada pengukuran di daerah sinar tampak digunakan kuvet kaca dan daerah UV digunakan kuvet kuarsa serta kristal garam untuk daerah IR.

1. 5. Detektor

Fungsinya untuk merubah sinar menjadi energi listrik yang sebanding dengan besaran yang dapat diukur.

Syarat-syarat ideal sebuah detektor :

- Kepekan yang tinggi

- Perbandingan isyarat atau signal dengan bising tinggi

- Respon konstan pada berbagai panjang gelombang.

- Waktu respon cepat dan signal minimum tanpa radiasi.

- Signal listrik yang dihasilkan harus sebanding dengan tenaga radiasi.

Macam-macam detektor :

- Detektor foto (Photo detector)

- Photocell

- Phototube

- Hantaran foto

- Dioda foto

- Detektor panas

1. 6. Penguat (amplifier)

Berfungsi untuk memperbesar arus yang dihasilkan oleh detektor agar dapat dibaca oleh indikator.

1. 7. Indikator

Dapat berupa :

- Recorder

- Komputer

SUMBER : http://www.chem-is-try.org/artikel_kimia/kimia_analisis/spektrofotometri/

TITRIMETRI

Analisa titrimetri atau analisa volumetric adalah analisis kuantitatif dengan mereaksikan suatu zat yang dianalisis dengan larutan baku (standar) yang telah diketahui konsentrasinya secara teliti, dan reaksi antara zat yang dianalisis dan larutan standar tersebut berlangsung secara kuantitatif.

Larutan baku (standar) adalah larutan yang telah diketahui konsentrasinya secara teliti, dan konsentrasinya biasa dinyatakan dalam satuan N (normalitas) atau M (molaritas).

Indikator adalah zat yang ditambahkan untuk menunjukkan titik akhir titrasi telah di capai. Umumnya indicator yang digunakan adalah indicator azo dengan warna yang spesifik pada berbagai perubahan pH.

Titik Ekuivalen adalah titik dimana terjadi kesetaraan reaksi secara stokiometri antara zat yang dianalisis dan larutan standar.

Titik akhir titrasi adalah titik dimana terjadi perubahan warna pada indicator yang menunjukkan titik ekuivalen reaksi antara zat yyang dianalisis dan larutan standar.

Pada umumnya, titik ekuivalen lebih dahulu dicapai lalu diteruskan dengan titik akhir titrasi. Ketelitian dalam penentuan titik akhir titrasi sangat mempengaruhi hasil analisis pada suatu senyawa.

Syarat-syarat yang harus dipenuhi untuk dapat dilakukan analisis volumetric adalah sebagai berikut :

1. Reaksinya harus berlangsung sangat cepat.

2. Reaksinya harus sederhana serta dapat dinyatakan dengan persamaan reaksi yang kuantitatif/stokiometrik.

3. Harus ada perubahan yang terlihat pada saat titik ekuivalen tercapai, baik secara kimia maupun secara fisika.

4. Harus ada indicator jika reaksi tidak menunjukkan perubahan kimia atau fisika. Indikator potensiometrik dapat pula digunakan.

Alat-alat yang digunakan pada analisa titrimetri ini adalah sebagai berikut :

1. Alat pengukur volume kuantitatif seperti buret, labu tentukur, dan pipet volume yang telah di kalibrasi.

2. Larutan standar yang telah diketahui konsentrasinya secara teliti atau baku primer dan sekunder dengan kemurnian tinggi.

3. Indikator atau alat lain yang dapat menunjukkan titik akhir titrasi telah di capai.

Baku primer adalah bahan dengan kemurnian tinggi yang digunakan untuk membakukan larutan standar misalnya arsen trioksida pada pembakuan larutan iodium.

Baku sekunder adalah bahan yang telah dibakukan sebelumnya oleh baku primer, dan kemudian digunakan untuk membakukan larutan standar, misalnya larutan natrium tiosulfat pada pembakuan larutan iodium.

Penggolongan analisis titrimetri ini, berdasarkan ;

1. Reaksi Kimia :

· Reaksi asam-basa (reaksi netralisasi)

· Reaksi oksidasi-reduksi (redoks)

· Reaksi Pengendapan (presipitasi)

· Reaksi pembentukan kompleks

2. Berdasarkan cara titrasi

· Titrasi langsung

· Titrasi kembali (titrasi balik/residual titration)

3. Berdasarkan jumlah sampel

· Titrasi makro

Jumlah sampel : 100 – 1000 mg

Volume titran : 10 – 20 mL

Ketelitian buret : 0,02 mL.

· Titrasi semi mikro

Jumlah sampel : 10 – 100 mg

Volume titran : 1 – 10 mL

Ketelitian buret : 0,001 mL

· Titrasi mikro

Jumlah sampel : 1 – 10 mg

Volume titran : 0,1 – 1 mL

Ketelitian buret : 0,001 mL

Gravimetri

Gravimetri dalam ilmu kimia merupakan salah satu metode analisis kuantitatif suatu zat atau komponen yang telah diketahui dengan cara mengukur berat komponen dalam keadaan murni setelah melalui proses pemisahan. Analisis gravimetri adalah proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsur atau senyawa tertentu. Metode gravimetri memakan waktu yang cukup lama, adanya pengotor pada konstituen dapat diuji dan bila perlu faktor-faktor koreksi dapat digunakan.^[1]

Penggunaan gravimetri, dapat digunakan dalam analisis kadar air. Kadar air bahan bisa ditentukan dengan cara gravimetri evolusi langsung ataupun tidak langsung. Bila yang diukur ialah fase padatan dan kemudian fase gas dihitung berdasarkan padatan tersebut maka disebut gravimetri evolusi tidak langsung. Untuk penentuan kadar air suatu kristal dalam senyawa hidrat, dapat dilakukan dengan memanaskan senyawa dimaksud pada suhu 110o–130oC. Berkurangnya berat sebelum pemanasan menjadi berat sesudah pemanasan merupakan berat air kristalnya.^[2]